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  • 关黄柏

      本品为芸香科植物黄樂Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。剥取树皮,除去粗皮,晒干。

      【性状】本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚2~4mm。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦,有不规则的纵裂纹,皮孔痕小而少见,偶有灰白色的粗皮残留;内表面黄色或黄棕色。体轻,质较硬,断面纤维性,有的呈裂片状分层,鲜黄色或黄绿色。气微,味极苦,嚼之有黏性。

      【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~80μm,有的呈分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙方晶直径约24μm。

      (2)取本品粉末0.2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过9.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于17.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(加入磷酸二氢钠使其达到0.02mol/L的浓度)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加入60%乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)不得少于0.60%,盐酸巴马汀(C21H21NO4•HCl)不得少于0.30%。

      饮片

      【炮制】关黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。

      【性状】本品呈丝状。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦。内表面黄色或黄棕色。切面鲜黄色或黄绿色,有的呈片状分层。气微,味极苦。

      【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

      盐关黄柏 取关黄柏丝,照盐水炙法(通则0213)炒干。

      【性状】本品形如关黄柏丝,深黄色,偶有焦斑。略具咸味。

      【检查】水分 同药材,不得过10.0%。

      总灰分 同药材,不得过14.0%。

      【鉴别】(除显微粉末外)【浸岀物】【含量测定】同药材。

      关黄柏炭 取关黄柏丝,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。

      【性状】本品形如关黄柏丝,表面焦黑色,断面焦褐色。质轻而脆。味微苦、涩。

      【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。

      【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。

      【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿壁,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐关黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。

      【用法与用量】3~12g。外用适量。

      【贮藏】置通风干燥处,防潮。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 冰片(合成龙脑)

      【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。

      本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。

      熔点 应为205~210°C(通则0612)。

      【鉴别】(1)取本品10mg,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色。

      (2)取本品3g,加硝酸10ml,即产生红棕色的气体,待气体产生停止后,加水20ml,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。

      【检查】pH值 取本品2.5g,研细,加水25ml,振摇,滤过,分取滤液两份,每份10ml,一份加甲基红指示液2滴,另一份加酚猷指示液2滴,均不得显红色。

      不挥发物 取本品10g,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。

      水分 取本品1g,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。

      重金属 取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过5mg/kg。

      砷盐 取本品1g,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(通则0822),含砷量不得过2mg/kg。

      樟脑 取本品细粉约0.15g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的方法测定,计算,即得。

      本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。

      【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140°C。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。

      对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

      本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。

      【性味与归经】辛、苦,微寒。归心、脾、肺经。

      【功能与主治】开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、惊厥,中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,胸痹心痛,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓。

      【用法与用量】0.15~0.3g,入丸散用。外用研粉点敷患处。

      【注意】孕妇慎用。

      【贮藏】密封,置凉处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 决明子

      本品为豆科植物钝叶决明Cassia obtusifolia L.或决明(小决明)Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季釆收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。

      【性状】决明 略呈菱方形或短圆柱形,两端平行倾斜,长3~7mm,宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色,平滑有光泽。一端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线,棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬,不易破碎。种皮薄,子叶2,黄色,呈“S”形折曲并重叠。气微,味微苦。

      小决明 呈短圆柱形,较小,长3~5mm,宽2~3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。

      【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色,侧面观细胞1列,呈长方形,排列稍不平整,长42~53μm,壁较厚,光辉带2条;表面观呈类多角形,壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形,直径10~35(55)μm,可见两个同心圆圈;侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19μm。草酸钙簇晶众多,多存在于薄壁细胞中,直径8~21μm。

      (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品,加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚)。

      【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

      黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。

      本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。

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      时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

       ─────────────────────────────────

      0~15 40 60

      15~30 40→90 60→10

      30~40 90 10

       ─────────────────────────────────

      对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量,精密称定,加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,加稀盐酸30ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。

      饮片

      【炮制】决明子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。

      【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

      炒决明子 取净决明子,照清炒法(通则0213)炒至微鼓起、有香气。用时捣碎。

      【性状】本品形如决明子,微鼓起,表面绿褐色或暗棕色,偶见焦斑。微有香气。

      【检查】水分同药材,不得过12.0%。

      总灰分 同药材,不得过6.0%。

      【含量测定】同药材,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.12%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。

      【鉴别】同药材。

      【性味与归经】甘、苦、咸,微寒。归肝、大肠经。

      【功能与主治】清热明目,润肠通便。用于目赤涩痛,羞明多泪,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结。

      【用法与用量】9~15g。

      【贮藏】置干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 合欢花

      本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥花序或花蕾。夏季花开放时择晴天采收或花蕾形成时采收,及时晒干。前者习称“合欢花”,后者习称“合欢米”。

      【性状】合欢花 头状花序,皱缩成团。总花梗长3~4cm,有时与花序脱离,黄绿色,有纵纹,被稀疏毛茸。花全体密被毛茸,细长而弯曲,长0.7~1cm,淡黄色或黄褐色,无花梗或几无花梗。花萼筒状,先端有5小齿;花冠筒长约为萼筒的2倍,先端5裂,裂片披针形;雄蕊多数,花丝细长,黄棕色至黄褐色,下部合生,上部分离,伸出花冠筒外。气微香,味淡。

      合欢米 呈棒槌状,长2~6mm,膨大部分直径约2mm,淡黄色至黄褐色,全体被毛茸,花梗极短或无。花萼筒状,先端有5小齿;花冠未开放;雄蕊多数,细长并弯曲,基部连合,包于花冠内。气微香,味淡。

      【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,长81~447μm。草酸钙方晶较多,存在于薄壁细胞中,直径3~31μm。复合花粉粒呈扁球形,为16合体,直径81~146μm,外围8个围在四周;单个分体呈类方形或长球形。

      (2)取本品粉末0.6g,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢花对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-88%甲酸-水(1∶8∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹约1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。

      水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过10.0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于3000。

      对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含槲皮苷(C21H20O11)不得少于1.0%。

      【性味与归经】甘,平。归心、肝经。

      【功能与主治】解郁安神。用于心神不安,忧郁失眠。

      【用法与用量】5~10g。

      【贮藏】置通风干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 合欢皮

      本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮。夏、秋二季剥取,晒干。

      【性状】本品呈卷曲筒状或半筒状,长40~80cm,厚0.1~0.3cm。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,有的成浅裂纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色,偶有突起的横棱或较大的圆形枝痕,常附有地衣斑;内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,有细密纵纹。质硬而脆,易折断,断面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。

      【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。石细胞类长圆形、类圆形、长方形、长条形或不规则形,直径16~58μm,壁较厚,孔沟明显,有的分枝。纤维细长,直径7~22μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚,木化或微木化。草酸钙方晶直径5~26μm。

      (2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶5∶2)的下层溶液(每10ml加甲酸0.1ml)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇试液,在90°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04%磷酸溶液(18∶82)为流动相;检测波长为204nm。理论板数按(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

      对照品溶液的制备 取(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法分 别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      按干燥品计算,含(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C33H44O17)不得少于0.030%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,洗净,润透,切丝或块,干燥。

      【性状】本品呈弯曲的丝或块片状。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色。内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,具细密纵纹。切面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。

      【浸出物】同药材,不得少于10.0%。

      【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】甘,平。归心、肝、肺经。

      【功能与主治】解郁安神,活血消肿。用于心神不安,忧郁失眠,肺痈,疮肿,跌扑伤痛。

      【用法与用量】6~12g。外用适量,研末调敷。

      【贮藏】置通风干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 全蝎

      本品为钳蝎科动物东亚钳蝎Buthus martensii Karsch的干燥体。春末至秋初捕捉,除去泥沙,置沸水或沸盐水中,煮至全身僵硬,捞出,置通风处,阴干。

      【性状】本品头胸部与前腹部呈扁平长椭圆形,后腹部呈尾状,皱缩弯曲,完整者体长约6cm。头胸部呈绿褐色,前面有1对短小的螯肢和1对较长大的钳状脚须,形似蟹螯,背面覆有梯形背甲,腹面有足4对,均为7节,末端各具2爪钩;前腹部由7节组成,第7节色深,背甲上有5条隆脊线。背面绿褐色,后腹部棕黄色,6节,节上均有纵沟,末节有锐钩状毒刺,毒刺下方无距。气微腥,味咸。

      【鉴别】本品粉末黄棕色或淡棕色。体壁碎片外表皮表面观呈多角形网格样纹理,表面密布细小颗粒,可见毛窝、细小圆孔和淡棕色或近无色的瘤状突起;内表皮无色,有横向条纹,内、外表皮纵贯较多长短不一的微细孔道。刚毛红棕色,多碎断,先端锐尖或钝圆,具纵直纹理,髓腔细窄。横纹肌纤维多碎断,明带较暗带宽,明带中有一暗线,暗带有致密的短纵纹理。

      【检查】水分 不得过20.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过17.0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。

      本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,洗净,干燥。

      【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。

      【性味与归经】辛,平;有毒。归肝经。

      【功能与主治】息风镇痉,通络止痛,攻毒散结。用于肝风内动,痉挛抽搐,小儿惊风,中风口,半身不遂,破伤风,风湿顽痹,偏正头痛,疮疡,瘰疬。

      【用法与用量】3~6g。

      【注意】孕妇禁用。

      【贮藏】置干燥处,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 血竭

      本品为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。

      【性状】本品略呈类圆四方形或方砖形,表面暗红,有光泽,附有因摩擦而成的红粉。质硬而脆,破碎面红色,研粉为砖红色。气微,味淡。在水中不溶,在热水中软化。

      【鉴别】(1)取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。

      (2)取本品粉末0.1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及〔含量测定〕项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。

      (3)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液加稀盐酸5ml,混匀,析出棕黄色沉淀,放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。取树脂状物,用稀盐酸10ml分次充分洗涤,弃去洗液,加20%氢氧化钾溶液10ml,研磨,加三氯甲烷5ml振摇提取,三氯甲烷层显红色,取三氯甲烷液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。

      【检查】总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      松香 取本品粉末0.2g,加乙醇25ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取松香酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(9∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显相同的蓝白色荧光斑点。

      醇不溶物 取本品粉末约2g,精密称定,置于已知重量的滤纸筒中,置索氏提取器内,加乙醇200~400ml,回流提取至提取液无色,取出滤纸筒,挥去乙醇,于105°C干燥4小时,精密称定,计算,不得过25.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50)为流动相;检测波长为440nm;柱温40°C。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含血竭素26μg)(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。

      供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取0.05~0.15g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞,振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品含血竭素(C17H14O3)不得少于1.0%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,打成碎粒或研成细末。

      【性味与归经】甘、咸,平。归心、肝经。

      【功能与主治】活血定痛,化瘀止血,生肌敛疮。用于跌打损伤,心腹瘀痛,外伤出血,疮疡不敛。

      【用法与用量】研末,1~2g,或入丸剂。外用研末撒或入膏药用。

      【贮藏】置阴凉干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 伊贝母

      本品为百合科植物新疆贝母Fritillaria walujewii Regel或伊犁贝母Fritillaria pallidiflora Schrenk的干燥鳞茎。5~7月间釆挖,除去泥沙,晒干,再去须根和外皮。

      【性状】新疆贝母 呈扁球形,高0.5~1.5cm。表面类白色,光滑。外层鳞叶2瓣,月牙形,肥厚,大小相近而紧靠。顶端平展而开裂,基部圆钝,内有较大的鳞片和残茎、心芽各1枚。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。

      伊犁贝母 呈圆锥形,较大。表面稍粗糙,淡黄白色。外层鳞叶两瓣,心脏形,肥大,一片较大或近等大,抱合。顶端稍尖,少有开裂,基部微凹陷。

      【鉴别】(1)本品粉末类白色,以淀粉粒为主体。

      新疆贝母 淀粉粒单粒广卵形、卵形或贝壳形,直径5~54μm,脐点点状、人字状或短缝状,层纹明显;复粒少,由2分粒组成。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,细胞内含细小草酸钙方晶。气孔不定式,副卫细胞4~6。螺纹导管和环纹导管直径9~56μm。

      伊犁贝母 淀粉粒单粒广卵形、三角状卵形、贝壳形或不规则圆形,直径约60μm,脐点点状、人字状或十字状。导管直径约50μm。

      (2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取伊贝母对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取西贝母碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶8∶3∶2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕色斑点。

      【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过4.5%(通则2302)。

      【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于9.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(55∶45∶0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按西贝素苷峰计算应不低于3000。

      对照品溶液的制备取 西贝母碱苷对照品、西贝母碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加浓氨试液2ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液20ml,称定重量,混匀,置80°C水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。

      本品以干燥品计算,含西贝母碱苷(C33H53NO8)和西贝母碱(C27H43NO3)的总量不得少于0.070%。

      【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。

      【功能与主治】清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。

      【用法与用量】3~9g。

      【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。

      【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

      备注:色谱条件与系统适用性试验项中“西贝素苷”应为“西贝母碱苷”。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 血余炭

     本品为人发制成的炭化物。取头发,除去杂质,碱水洗去油垢,清水漂净,晒干,焖煅成炭,放凉。

      【性状】本品呈不规则块状,乌黑光亮,有多数细孔。体轻,质脆。用火烧之有焦发气,味苦。

      【检查】酸不溶性灰分 不得过10.0%(通则2302)。

      【性味与归经】苦,平。归肝、胃经。

      【功能与主治】收敛止血,化瘀,利尿。用于吐血,咯血,衄血,血淋,尿血,便血,崩漏,外伤出血,小便不利。

      【用法与用量】5~10g。

      【贮藏】置干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 自然铜

      本品为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿,主含二硫化铁(FeS2)。采挖后,除去杂石。

      【性状】本品晶形多为立方体,集合体呈致密块状。表面亮淡黄色,有金属光泽;有的黄棕色或棕褐色,无金属光泽。具条纹,条痕绿黑色或棕红色。体重,质坚硬或稍脆,易砸碎,断面黄白色,有金属光泽;或断面棕褐色,可见银白色亮星。

      【鉴别】取本品粉末1g,加稀盐酸4ml,振摇,滤过,滤液显铁盐(通则0301)的鉴别反应。

      【含量测定】取本品细粉约0.25g,精密称定,置瓷坩埚中,在650°C灼烧约30分钟,取出,放冷,将灼烧物转移至锥形瓶中,加盐酸15ml与25%氟化钾溶液3ml,盖上表面皿,加热至微沸,滴加6%氯化亚锡溶液,不断振摇,待分解完全,瓶底仅留白色残渣时,用少量水洗涤表面皿及瓶内壁,趁热滴加6%氯化亚锡溶液至显浅黄色(如氯化亚锡过量,可滴加高锰酸钾试液至显浅黄色),加水100ml与25%钨酸钠溶液15滴,并滴加1%三氯化钛溶液至显蓝色,再小心滴加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)至蓝色刚好褪尽,立即加硫酸-磷酸-水(2∶3∶5)10ml与0.5%二苯胺磺酸钠溶液10滴,用重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液显稳定的蓝紫色。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于5.585mg的铁(Fe)。

      本品含铁(Fe)应为40.0%~55.0%。

      饮片

      【炮制】自然铜 除去杂质,洗净,干燥。用时砸碎。

      【性状】同药材。

      嫩自然铜 取净自然铜,照煅淬法(通则。213)煅至暗红,醋淬至表面呈黑褐色,光泽消失并酥松。

      每100kg自然铜,用醋30kg。

      【性状】本品为小立方体或不规则的碎粒或粉末状,呈棕褐色至黑褐色或灰黑色,无金属光泽。质酥脆。略有醋酸气。

      【含量测定】同药材,本品含铁(Fe)不得少于40.0%。

      【鉴别】同药材。

      【性味与归经】辛,平。归肝经。

      【功能与主治】散瘀止痛,续筋接骨。用于跌打损伤,筋骨折伤,瘀肿疼痛。

      【用法与用量】3~9g,多入丸散服,若入煎剂宜先煎。外用适量。

      【贮藏】置干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 延胡索(元胡)

      本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮或蒸至恰无白心时,取出,晒干。

      【性状】本品呈不规则的扁球形,直径0.5~1.5cm。表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状突起。质硬而脆,断面黄色,角质样,有蜡样光泽。气微,味苦。

      【鉴别】(1)本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色,细胞多角形、类方形或长条形,壁稍弯曲,木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密。螺纹导管直径16~32μm。

      (2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过4.0%(通则2302)。

      黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)中黄曲霉毒素测定法第一法测定。

      供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g,精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠1g,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速振荡5分钟,离心10分钟(离心速度8000转/分钟),精密量取上清液15ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(离心速度8000转/分钟),精密量取上清液20ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟3ml,用水10~20ml洗脱,弃去水洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用1.5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,即得。

      本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)(55∶45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。

      对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含46μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.050%。

      饮片

      【炮制】延胡索 除去杂质,洗净,干燥,切厚片或用时捣碎。

      【性状】本品呈不规则的圆形厚片。外表皮黄色或黄褐色,有不规则细皱纹。切面或断面黄色,角质样,具蜡样光泽。气微,味苦。

      【含量测定】同药材,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040%。

      【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。

      醋延胡索 取净延胡索,照醋炙法(通则0213)炒干,或照醋煮法(通则0213)煮至醋吸尽,切厚片或用时捣碎。

      【性状】本品形如延胡索或片,表面和切面黄褐色,质较硬。微具醋香气。

      【含量测定】同药材,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040%。

      【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。

      【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。

      【功能与主治】活血,行气,止痛。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。

      【用法与用量】3~10g;研末吞服,一次1.5~3g。

      【贮藏】置干燥处,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 华山参

      本品为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根。春季采挖,除去须根,洗净,晒干。

      【性状】本品呈长圆锥形或圆柱形,略弯曲,有的有分枝,长10~20cm,直径1~2.5cm。表面棕褐色,有黄白色横长皮孔样突起、须根痕及纵皱纹,上部有环纹。顶端常有1至数个根茎,其上有茎痕和疣状突起。质硬,断面类白色或黄白色,皮部狭窄,木部宽广,可见细密的放射状纹理。具烟草气,味微苦,稍麻舌。

      【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列至10余列木栓细胞,最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分,导管数个相聚,有的导管旁有细小筛管群,为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶细胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至10余层棕色扁平形木栓化细胞,内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒,有的含草酸钙砂晶。

      粉末灰白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径3~15μm,脐点点状、裂缝状或叉状;复粒由2~4分粒组成。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径17~85μm。

      (2)取本品细粉4g,加85%乙醇15ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加发烟硝酸5滴,蒸干,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液3~4滴与氢氧化钾一小块,即显紫堇色。

      (3)取本品中粉1g,加浓氨试液-乙醇(1∶1)混合溶液2ml湿润,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液小心蒸干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光主斑点(东莨菪内酯)。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的四个棕色斑点。

      【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过8.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。

      【含量测定】生物碱 对照品溶液的制备 取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加水制成每1ml相当于含莨菪碱75μg的溶液。

      供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。

      测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用三氯甲烷10ml振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在415nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。

      本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算,不得少于0.20%。

      东莨菪内酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置1小时,时时振摇,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.080%。

      饮片

      【炮制】用时捣碎。

      【性味与归经】甘、微苦,温;有毒。归肺、心经。

      【功能与主治】温肺祛痰,平喘止咳,安神镇惊。用于寒痰喘咳,惊悸失眠。

      【用法与用量】0.1~0.2g。

      【注意】不宜多服,以免中毒;青光眼患者禁服;孕妇及前列腺重度肥大者慎用。

      【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。