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分类: 药典一部

《中华人民共和国药典(一部 2020年版)》收载品种5911种,新增319种,修订3177种,不再收载10种,因品种合并减少6种。一部中药收载2711种,其中新增117种、修订452种。

  • 沉香

      本品为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis ( Lour.) Gilg 含有树脂的木材。全年均可釆收,割取含树脂的木材,除去不含树脂的部分,阴干。

      【性状】本品呈不规则块、片状或盔帽状,有的为小碎块。表面凹凸不平,有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹,孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实,断面刺状。气芳香,味苦。

      【鉴别】(1)本品横切面:射线宽1~2列细胞,充满棕色树脂。导管圆多角形,直径42~128μm,有的含棕色树脂。木纤维多角形,直径20~45μm,壁稍厚,木化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状,常与射线相交,细胞壁薄,非木化,内含棕色树脂;其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。

      (2)取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1~2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。

      (3)取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm,Diamonsil C18 或 Phenomenex luna C18 色谱柱);以乙腈为流动相A,以0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.7ml;柱温为30°C;检测波长为 252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。

      参照物溶液的制备 取沉香对照药材约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,作 为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。

      供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。

      测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相一致。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10. 0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30°C;检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。

      对照品溶液的制备 取沉香四醇对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,浸泡0.5小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含沉香四醇(C17H18O6)不得少于0. 10%。

      饮片

      【炮制】除去枯废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。

      【性状】本品呈不规则片状、长条形或类方形小碎块状, 长0.3~7.0cm,宽,0.2~5.5cm。表面凹凸不平,有的有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹。质较坚实,刀切面平整,折断面刺状。气芳香,味苦。

      【性味与归经】辛、苦,微温。归脾、胃、肾经。

      【功能与主治】行气止痛,温中止呕,纳气平喘。用于胸腹胀闷疼痛,胃寒呕吐呃逆,肾虚气逆喘急。

      【用法与用量】1~5g,后下。

      【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 羌活

      本品为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang 或宽叶羌活 Notopterygium franchetii H. de Boiss. 的干燥根茎和根。春、秋二季釆挖,除去须根及泥沙,晒干。

      【性状】羌活 为圆柱状略弯曲的根茎,长4~13cm,直径0.6~2.5cm,顶端具茎痕。表面棕褐色至黑褐色,外皮脱,落处呈黄色。节间缩短,呈紧密隆起的环状,形似蚕,习称“蚕羌”;节间延长,形如竹节状,习称“竹节羌”。节上有多数点状或瘤状突起的根痕及棕色破碎鳞片。体轻,质脆,易折断,断面不平整,有多数裂隙,皮部黄棕色至暗棕色,油润,有棕色油点,木部黄白色,射线明显,髓部黄色至黄棕色。气香,味微苦而辛。

      宽叶羌活 为根茎和根。根茎类圆柱形,顶端具茎和叶鞘残基,根类圆锥形,有纵皱纹和皮孔;表面棕褐色,近根茎处有较密的环纹,长8~15cm,直径1~3cm,习称“条羌”。有的根茎粗大,不规则结节状,顶部具数个茎基,根较细,习称“大头羌”。质松脆,易折断,断面略平坦,皮部浅棕色,木部黄白色。气味较淡。

      【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。

      【检查】总灰分 不得过8.0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶(非亲水性)为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒度为5μm);以乙腈为流动相A,以0. 1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为25°C;检测波长为246nm。理论板数按羌活醇峰计算应不低于18000。

      对照提取物溶液的制备 取羌活对照提取物10mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

      供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液, 即得。

      测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。

      供试品特征图谱中应呈现与对照提取物中的4个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。

      【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。

      本品含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。

      羌活醇和异欧前胡素 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(44:56)为流动相;检测波长为310nm。理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。

      对照品溶液的制备 取羌活醇对照品、异欧前胡素对照 品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含羌活醇60μg.异欧前胡素30μg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液 5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含羌活醇(C21H22O5)和异欧前胡素 (C16H14O4)的总量不得少于0.40%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。

      【性状】本品呈类圆形、不规则形横切或斜切片,表皮棕 褐色至黑褐色,切面外侧棕褐色,木部黄白色,有的可见放射状纹理。体轻,质脆。气香,味微苦而辛。

      【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第四法)。

      【鉴别】【检查】(总灰分酸不溶性灰分)【特征图谱】【浸出物】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】辛、苦,温。归膀胱、肾经。

      【功能与主治】解表散寒,祛风除湿,止痛。用于风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛。

      【用法与用量】3~10g。

      【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 沙棘

      本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘 Hippophae rhamnoides L. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收,除去杂质,干燥或蒸后干燥。

      【性状】本品呈类球形或扁球形,有的数个粘连,单个直径5~8mm。表面橙黄色或棕红色,皱缩,顶端有残存花柱,基部具短小果梗或果梗痕。果肉油润,质柔软。种子斜卵形,长约4mm,宽约2mm;表面褐色,有光泽,中间有一纵沟;种皮较硬,种仁乳白色,有油性。气微,味酸、涩。

      【鉴别】(1)果皮表面观:果皮表皮细胞表面观多角形, 垂周壁稍厚。表皮上盾状毛较多,由100多个单细胞毛毗连而成,末端分离,单个细胞长80~220μm,直径约5μm,毛脱 落后的疤痕由7~8个圆形细胞聚集而成,细胞壁稍厚。果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色油滴甚多。

      (2)取〔含量测定〕异鼠李素项下的供试品溶液30ml,浓缩至约5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品、槲皮素对照品,加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通 则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。

      水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。

      【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含芦丁 0.2mg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、 4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,加 5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,再加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟。加氢氧化钠试液10ml,再加30%乙 醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品粗粉约2g,精密称定,加60%乙醇30ml,加热回流2小时,放冷,滤过,残渣再分别加60%乙醇 25ml,加热回流2次,每次1小时,滤过,合并滤液,置100ml 量瓶中,残渣用60%乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液3ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇至6ml,照标准曲线制备项下的方法,自“加亚硝酸钠溶液1ml”起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量 (mg),计算,即得。

      本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于1.5%。

      异鼠李素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为370nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。

      对照品溶液的制备 取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5ml,在75°C水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至50ml量瓶中,用适量乙醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含异鼠李素(C16H12O7)不得少于0. 10%。

      【性味与归经】酸、涩,温。归脾、胃、肺、心经。

      【功能与主治】健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀。用于脾虚食少,食积腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血经闭,跌扑瘀肿。

      【用法与用量】3~10g。

      【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 沙苑子

      本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R. Br. 的干燥成熟种子。秋末冬初果实成熟尚未开裂时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。

      【性状】本品略呈肾形而稍扁,长2~2.5mm,宽1.5~2mm,厚约1 mm。表面光滑,褐绿色或灰褐色,边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬,不易破碎。子叶2,淡黄色,胚根弯曲,长约1 mm。气微,味淡,嚼之有豆腥味。

      【鉴别】(1)本品粉末灰白色。种皮栅状细胞断面观1列,外被角质层;近外侧1/5~1/8处有一条光辉带;表面观呈多角形,壁极厚,胞腔小,孔沟细密。种皮支持细胞侧面观呈短哑铃形;表面观呈3个类圆形或椭圆形的同心环。子叶细胞含脂肪油。

      (2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷对照品,加60%乙醇制成每1ml含0. 05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过5. 0% (通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 取沙苑子苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含沙苑子苷(C28H32O16)不得少于 0. 060%。

      饮片

      【炮制】沙苑子 除去杂质,洗净,干燥。

      【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

      盐沙苑子 取净沙苑子,照盐水炙法(通则0213)炒干。

      【性状】本品形如沙苑子,表面鼓起,深褐绿色或深灰褐色。气微,味微咸,嚼之有豆腥味。

      【检查】水分 同药材,不得过10.0%。

      总灰分 同药材,不得过6.0%。

      【含量测定】同药材,含沙苑子苷(C28H32O16)不得少于 0.050%。

      【鉴别】【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。

      【性味与归经】甘,温。归肝、肾经。

      【功能与主治】补肾助阳,固精缩尿,养肝明目。用于肾虚腰痛,遗精早泄,遗尿尿频,白浊带下,眩晕,目暗昏花。

      【用法与用量】9~15g。

      【贮藏】置通风干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 辛夷

      本品为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰 Magnolia denudata Desr. 或武当玉兰 Magnolia sprengeri Pamp. 的干燥花蕾。冬末春初花未开放时釆收,除去枝梗,阴干。

      【性状】望春花 呈长卵形,似毛笔头,长1.2~2.5cm, 直径0.8~1.5cm。基部常具短梗,长约5mm,梗上有类白色点,状皮孔。苞片2~3层,每层2片,两层苞片间有小鳞芽,苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛,内表面类棕色,无毛。花被片9,棕色,外轮花被片3,条形,约为内两轮长的1/4,呈萼片状,内两轮花被片6,每轮3,轮状排列。雄蕊和雌蕊多数,螺旋状排列。体轻,质脆。气芳香,味辛凉而稍苦。

      玉兰 长1.5~3cm,直径1~1.5cm。基部枝梗较粗壮,皮孔浅棕色。苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛。花被片9,内外轮同型。

      武当玉兰 长2~4cm,直径1~2cm。基部枝梗粗壮,皮孔红棕色。苞片外表面密被淡黄色或淡黄绿色茸毛,有的最外层苞片茸毛已脱落而呈黑褐色。花被片10~12(15),内外轮无显著差异。

      【鉴别】(1)本品粉末灰绿色或淡黄绿色。非腺毛甚多,散在,多碎断;完整者2~4细胞,亦有单细胞,壁厚4~13μm,基部细胞短粗膨大,细胞壁极度增厚似石细胞。石细胞多成群,呈椭圆形、不规则形或分枝状,壁厚4~20μm,孔沟不甚明显,胞腔中可见棕黄色分泌物。油细胞较多,类圆形,有的可见微小油滴。苞片表皮细胞扁方形,垂周壁连珠状。

      (2)取本品粗粉1g,加三氯甲烷10ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木兰脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90°C加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。

      【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第五法)。

      【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。

      本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。

      木兰脂素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以辛基键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相;检测波长为 278nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。

      对照品溶液的制备 取木兰脂素对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为9mm,湿法装柱,用乙酸乙酯5ml预洗)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置25ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~ 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含木兰脂素(C23H28O7)不得少 于 0.40%。

      【性味与归经】辛,温。归肺、胃经。

      【功能与主治】散风寒,通鼻窍。用于风寒头痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊。

      【用法与用量】3~10g,包煎。外用适量。

      【贮藏】置阴凉干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 龟甲胶

      本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶。

      【制法】将龟甲漂泡洗净,分次水煎,滤过,合并滤液(或加入白矾细粉少许),静置,滤取胶液,浓缩(可加适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。

      【性状】本品呈长方形或方形的扁块或丁状。深褐色。 质硬而脆,断面光亮,对光照视时呈半透明状。气微腥,味淡。

      【鉴别】(1)取本品粉末2g,加水10ml使溶解,滤过,滤液照下述方法试验:

      ①取滤液1ml,加茚三酮试液0.5ml,置水浴上加热15分钟,溶液显蓝紫色。

      ②取滤液1ml,加新制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液(1:1)混合溶液数滴,振摇,溶液显紫红色。

      (2)取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇,匀,37°C恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法(通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱; 流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式 (ESI+),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)631. 3 (双电荷)→546. 4和631.3(双电荷)→921. 4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3 : 1。

      吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)631. 3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921. 4离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

      【检查】水分 取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过15.0%。

      总灰分 不得过2. 0% (通则2302)。

      水不溶物 取本品1.0g,精密称定,加水10ml加热溶解,将溶液移入已恒重的10ml离心管中,离心,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管于105°C加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。

      本品水不溶物不得过2.0%。

      重金属 取炽灼残渣(通则0841),依法检查(通则0821第二法),不得过30mg/kg。

      其他 应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0. 1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值 至6. 5)(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。柱温为43°C。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粗粉约0. 25g,精密称定,置 25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率 300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加0.,1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150°C水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。

      精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置 25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置 1小时后,加50%乙腊至刻度,摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于5.4%、甘氨酸不得少于12.4%、丙氨酸不得少于5.2%、L-脯氨酸不得少于 6.2%。

      【性味与归经】咸、甘,凉。归肝、肾、心经。

      【功能与主治】滋阴,养血,止血。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,腰膝酸软,血虚萎黄,崩漏带下。

      【用法与用量】3~9g,烊化兑服。

      【贮藏】密闭。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 龟甲

      本品为龟科动物乌龟Chinemys reevesii (Gray) 的背甲及腹甲。全年均可捕捉,以秋、冬二季为多,捕捉后杀死,或用沸水烫死,剥取背甲和腹甲,除去残肉,晒干。

      【性状】本品背甲及腹甲由甲桥相连,背甲稍长于腹甲,与腹甲常分离。背甲呈长椭圆形拱状,长7.5~22cm,宽6~18cm;外表面棕褐色或黑褐色,脊棱3条;颈盾1块,前窄后宽;椎盾5块,第1椎盾长大于宽或近相等,第2~4椎盾宽大于长;肋盾两侧对称,各4块;缘盾每侧11块;臀盾2块。腹甲呈板片状,近长方椭圆形,长6. 4~21cm,宽5. 5~17cm;外表面淡黄棕色至棕黑色,盾片12块,每块常具紫褐色放射状纹理,腹盾、胸盾和股盾中缝均长,喉盾、肛盾次之,肱盾中缝最短;内表面黄白色至灰白色,有的略带血迹或残肉,除净后可见骨板9块,呈锯齿状嵌接;前端钝圆或平截,后端具三角形缺刻,两侧残存呈翼状向斜上方弯曲的甲桥。质坚硬。气微腥,味微咸。

      【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龟甲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取胆固醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10~20μ1、对照品溶液5~10μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(15:2:1:0.6)为展开剂,展开16cm,取出,晾干,喷以硫酸无水乙醇溶液(1→10),在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于4.5%。

      饮片

      【炮制】龟甲 置蒸锅内,沸水蒸45分钟,取出,放入热水中,立即用硬刷除净皮肉,洗净,晒干。

      【性状】【鉴别】【浸出物】同药材。

      醋龟甲 取净龟甲,照烫法(通则0213)用砂子炒至表面淡黄色,取出,醋淬,干燥。用时捣碎。

      每100kg龟甲,用醋20kg。

      【性状】本品呈不规则的块状。背甲盾片略呈拱状隆起,腹甲盾片呈平板状,大小不一。表面黄色或棕褐色,有的可见深棕褐色斑点,有不规则纹理。内表面棕黄色或棕褐色, 边缘有的呈锯齿状。断面不平整,有的有蜂窝状小孔。质松脆。气微腥,味微咸,微有醋香气。

      【鉴别】同药材。

      【浸出物】同药材,不得少于8.0%。

      【性味与归经】咸、甘,微寒。归肝、肾、心经。

      【功能与主治】滋阴潜阳,益肾强骨,养血补心,固经止崩。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,头晕目眩,虚风内动,筋骨痿软,心虚健忘,崩漏经多。

      【用法与用量】9~24g,先煎。

      【贮藏】置干燥处,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 谷精草

      本品为谷精草科植物谷精草Eriocaulon buergerianum Koern. 的干燥带花茎的头状花序。秋季釆收,将花序连同花茎拔出,晒干。

      【性状】本品头状花序呈半球形,直径4~5mm。底部有苞片层层紧密排列,苞片淡黄绿色,有光泽,上部边缘密生白色短毛;花序顶部灰白色。揉碎花序,可见多数黑色花药和细小黄绿色未成熟的果实。花茎纤细,长短不一,直径不及 1mm,淡黄绿色,有数条扭曲的棱线。质柔软。气微,味淡。

      【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。腺毛头部长椭圆形,1~4 细胞,顶端细胞较长,表面有细密网状纹理;柄单细胞。非腺毛甚长,2~4细胞。种皮表皮细胞表面观扁长六角形,壁上衍生伞形支柱。花茎表皮细胞表面观长条形,表面有纵直角质纹理,气孔类长方形。果皮细胞表面观类多角形,垂周壁念 珠状增厚。花粉粒类圆形,具螺旋状萌发孔。

      (2)取本品粉末1g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取谷精草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(10:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

      饮片

      【炮制】除去杂质,切段。

      【鉴别】同药材。

      【性味与归经】辛、甘,平。归肝、肺经。

      【功能与主治】疏散风热,明目退翳。用于风热目赤,肿痛羞明,眼生翳膜,风热头痛。

      【用法与用量】5~10g。

      【贮藏】置通风干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 谷芽

      本品为禾本科植物粟Setaria italica (L. ) Beauv. 的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将粟谷用水浸泡后,保持适宜的温、湿度,待须根长至约6mm时,晒干或低温干燥。

      【性状】本品呈类圆球形,直径约2mm,顶端钝圆,基部略尖。外壳为革质的释片,淡黄色,具点状皱纹,下端有初生的细须根,长约3~6mm,剥去符片,内含淡黄色或黄白色颖果(小米)1粒。气微,味微甘。

      【鉴别】本品粉末类白色。淀粉粒单粒,类圆形,直径约 30μm;脐点星状深裂。粽片表皮细胞淡黄色,回行弯曲,壁较厚,微木化,孔沟明显。下皮纤维成片长条形,壁稍厚,木化。

      【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      出芽率 取本品5g,照药材和饮片取样法(通则0211)取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。

      本品出芽率不得少于85%。

      饮片

      【炮制】谷芽除去杂质。

      【性状】【鉴别】【检查】同药材。

      炒谷芽 取净谷芽,照清炒法(通则0213)炒至深黄色。

      【性状】本品形如谷芽,表面深黄色。有香气,味微苦。

      【检查】水分 同药材,不得过13.0%。

      总灰分 同药材,不得过4.0%。

      酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。

      焦谷芽 取净谷芽,照清炒法(通则0213)炒至焦褐色。

      【性状】本品形如谷芽,表面焦褐色。有焦香气。

      【性味与归经】甘,温。归脾、胃经。

      【功能与主治】消食和中,健脾开胃。用于食积不消,腹胀口臭,脾胃虚弱,不饥食少。炒谷芽偏于消食,用于不饥食少。焦谷芽善化积滞,用于积滞不消。

      【用法与用量】9~15g。

      【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 余甘子

      本品系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L. 的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收,除去杂质,干燥。

      【性状】本品呈球形或扁球形,直径1.2~2cm。表面棕褐色或墨绿色,有浅黄色颗粒状突起,具皱纹及不明显的6棱,果梗长约1mm。外果皮厚1~4mm,质硬而脆。内果皮黄白色,硬核样,表面略具6棱,背缝线的偏上部有数条筋脉纹,干后可裂成6瓣,种子6,近三棱形,棕色。气微,味酸涩,回甜。

      【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。外果皮表皮细胞呈不规则多角形或类方形,壁厚。种皮栅栏细胞表面观呈多角形, 断面观呈类长方形,排列紧密,直径53~96μm,壁极厚,孔沟细密,胞腔明显。纤维单个散在或数个成群,长条形,直径 12~29μm,两端多圆钝,壁厚而木化,有的胞腔内含黄棕色物。石细胞圆三角形或不规则形,直径17~75μm,壁厚,孔沟明显。草酸钙簇晶直径7~66μm,并可见草酸钙方晶。

      (2)取本品粉末0.5g,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加乙酸乙酯30ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试 品溶液。另取余甘子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2~4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(9:9 :3:0. 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

      【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。

      对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于 1.2%。

      【性味与归经】甘、酸、涩,凉。归肺、胃经。

      【功能与主治】清热凉血,消食健胃,生津止咳。用于血热血瘀,消化不良,腹胀,咳嗽,喉痛,口干。

      【用法与用量】3~9g,多入丸散服。

      【贮藏】置阴凉干燥处。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 佛手

      本品为芸香科植物佛手Citrus medica L. var. sarco- dactylis Swingle 的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收,纵切成薄片,晒干或低温干燥。

      【性状】本品为类椭圆形或卵圆形的薄片,常皱缩或卷曲,长6~10cm,宽3~7cm,厚0. 2~0. 4cm。顶端稍宽,常有 3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆,受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。

      【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。中果皮薄壁组织众多, 细胞呈不规则形或类圆形,壁不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观呈不规则多角形,偶见类圆形气孔。草酸钙方晶成片存在于多角形的薄壁细胞中,呈多面形、菱形或双锥形。

      (2)取本品粉末1g,加无水乙醇10ml,超声处理20分钟, 滤过,滤液浓缩至干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取佛手对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(33:63:2)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。

      对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28 H34O15)不得少于0.030%。

      饮片

      【炮制】除去杂质;或润透,切丝,干燥。

      【性状】本品为类椭圆形、卵圆形的薄片或不规则的丝条,常皱缩或卷曲。薄片长6~10cm,宽3~7cm,厚0. 2~ 0. 4cm;顶端稍宽,常有3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。丝长0.4~10cm,宽0.2~1cm,厚0. 2~ 0.4cm。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白 色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆, 受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。

      【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】辛、苦、酸,温。归肝、脾、胃、肺经。

      【功能与主治】疏肝理气,和胃止痛,燥湿化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,胃胱痞满,食少呕吐,咳嗽痰多。

      【用法与用量】3~10g。

      【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

  • 皂矾(绿矾)

     

     本品为硫酸盐类矿物水绿矾族水绿矾的矿石。主含含水硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)。采挖后,除去杂石。

      【性状】本品为不规则碎块。浅绿色或黄绿色,半透明,具光泽,表面不平坦。质硬脆,断面具玻璃样光泽。有铁锈气,味先涩后微甜。

      【鉴别】取本品0.5g,加水适量使溶解(必要时滤过), 溶液显亚铁盐(通则0301)与硫酸盐(通则0301)的鉴别反应。

      【检查】铁盐 取本品0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加稀硫酸10ml及水适量使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml纳氏比色管中,加水稀释至约20ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水稀释使成25ml,摇匀,立即与标准铁溶液(通则0807)5ml制成的对照溶液(取标准铁溶液5ml,置 25ml纳氏比色管中,加水稀释至约20ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水稀释使成25ml,摇匀)比较,不得更深(5%)。

      【含量测定】取本品细粉约0.8g,精密称定,置100ml 量瓶中,加稀硫酸10ml与水适量使溶解,加水至刻度,摇匀, 用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50ml,加邻二氮菲指示液数滴,立即用硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 27. 80mg的含水硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)。

      本品含含水硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)不得少于85. 0%。

      饮片

      【炮制】皂矾 取原药材,除去杂质,打碎。

      煅皂砚 取净皂矾,照明煅法(通则0213)煅至红透。

      【性味与归经】酸,凉。归肝、脾经。

      【功能与主治】解毒燥湿,杀虫补血。用于黄肿胀满,疳积久痢,肠风便血,血虚萎黄,湿疮疥癣,喉痹口疮。

      【用法与用量】0.8~1.6g。外用适量。

      【注意】孕妇慎用。

      【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防尘。

    在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。