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分类: 中国药典

《中国药典》分为四部出版:一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等;二部收载化学药品、抗生素、生化药品以及放射性药品等;三部收载生物制品;四部收载通则,包括:制剂通则、检验方法、指导原则、标准物质和试液试药相关通则、药用辅料等。

  • 九香虫

                 本品为蝽科昆虫九香虫Aspongopus chinensis Dallas的干燥体。11月至次年3月前捕捉,置适宜容器内,用酒少许将其闷死,取出阴干;或置沸水中烫死,取出,干燥。

      【性状】本品略呈六角状扁椭圆形,长1.6~2cm,宽约 1cm。表面棕褐色或棕黑色,略有光泽。头部小,与胸部略呈三角形,复眼突出,卵圆状,单眼1对,触角1对各5节,多已脱落。背部有翅2对,外面的1对基部较硬,内部1对为膜质,透明。胸部有足3对,多已脱落。腹部棕红色至棕黑色, 每节近边缘处有突起的小点。质脆,折断后腹内有浅棕色的内含物。气特异,味微咸。

      【鉴别】取本品粉末0. 2g,加石油醚(60~90℃)20ml超 声处理20分钟,滤过,药渣用石油醚洗涤3次,每次5ml,合并洗液及滤液,浓缩至10ml,作为供试品溶液。另取九香虫对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取油酸对照品, 加石油醚(60~90℃)制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚-冰醋酸(36 : 9 : 0.9)为展开剂,置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清 晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。

      取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g, 照黄曲霉毒素测定法项下供试品溶液的制备方法,其中,精密量取上清液10ml,测定,计算,即得。

      本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B2的总量不得过10μg。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

      饮片

      【炮制】九香虫 除去杂质。

      【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。

      炒九香虫 取净九香虫,照清炒法(通则0213)炒至有香气。

      【性状】本品形如九香虫。表面棕黑色至黑色,显油润光泽。气微腥,略带焦香气,味微咸。

      【检查】水分 同药材,不得过7.0%。

      【性味与归经】咸,温。归肝、脾、肾经。

      【功能与主治】理气止痛,温中助阳。用于胃寒胀痛,肝胃气痛,肾虚阳痿,腰膝酸痛。

      【用法与用量】3~9g。

      【贮藏】置木箱内衬以油纸,防潮、防蛀。

  • 儿茶

                 本品为豆科植物儿茶Acacia catechu (L. f. )Willd. 的去皮枝、干的干燥煎膏。冬季采收枝、干,除去外皮,砍成大块,加水煎煮,浓缩,干燥。

      【性状】本品呈方形或不规则块状,大小不一。表面棕褐色或黑褐色,光滑而稍有光泽。质硬,易碎,断面不整齐,具光泽,有细孔,遇潮有黏性。气微,味涩、苦,略回甜。

      【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。可见针状结晶及黄棕色块状物。

      (2)取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后, 再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。

      (3)取本品粉末0. 5g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml各含 0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。

      【检查】水分 不得过17.0%(通则0832第四法)。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L枸椽酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢吠喃(45∶8∶2)为流动相;检测波长为280nm;柱温35℃。理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000。

      对照品溶液的制备 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,精密称定,加甲醇-水(1∶1)混合溶液分别制成每1ml含儿茶素0. 15mg、表儿茶素0. 1mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品细粉约20mg,精密称定,置 50ml量瓶中,加甲醇-水(1∶1)混合溶液40ml,超声处理 20分钟,并加甲醇-水(1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品含儿茶素(C15H14O6)和表儿茶素(C15H14O6)的总 量不得少于21.0%。

      饮片

      【炮制】用时打碎。

      【性味与归经】苦、涩,微寒。归肺、心经。

      【功能与主治】活血止痛,止血生肌,收湿敛疮,清肺化 痰。用于跌扑伤痛,外伤出血,吐血衄血,疮疡不敛,湿疹、湿疮,肺热咳嗽。

      【用法与用量】1~3g,包煎;多入丸散服。外用适量。

      【贮藏】置干燥处,防潮。

  • 八角茴香

                本品为木兰科植物八角茴香Illicium uerum Hook. f. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。

      【性状】本品为聚合果,多由8个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。蓇葖果长1~2cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3~4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个蓇葖果含种子1粒, 扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。

      【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形, 长200~546μm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径 29~60μm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。

      (2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)-乙醚(1∶1)混合溶液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl, 点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2μl, 即显粉红色至紫红色的圆环。

      (3)精密吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10μl,置10ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm波长处有最大吸收。

      (4)取八角茴香对照药材1g,照〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加 无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(30~60℃) -丙酮-乙酸乙酯(19∶1∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供试 品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。

      【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204) 测定。

      本品含挥发油不得少于4. 0%(ml/g)。

      反式茴香脑 照气相色谱法(通则0521)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000( PEG – 20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度100℃ ,以每分钟5℃的速率升温至200℃ ,保持8分钟;进样口温度200℃,检测器温度 200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。

      对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率 600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。

      本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。

      【性味与归经】辛,温。归肝、肾、脾、胃经。

      【功能与主治】温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,胱腹冷痛。

      【用法与用量】3~6g。

      【贮藏】置阴凉干燥处。

  • 人工牛黄

                  本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 醇、微量元素等加工制成。

      【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。

      【鉴别】(1)取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收。

      (2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理 5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 (20∶25∶2∶3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钳酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      (3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充 分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项 下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      (4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至 10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4∶1∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1 %茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。

      【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品

      12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100) 1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      12.本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。

      胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置 50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含胆红素20μg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、 6ml、7ml、8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在 453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 0.63%。

      【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。

      【功能与主治】清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。

      【用法与用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。

      【注意】孕妇慎用。

      【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。

      

      附:1 .胆红素质量标准

      胆红素

      本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。

      【性状】本品为橙色至红棕色结晶性粉末。

      【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在400~500nm 波长处,测定吸收曲线, 并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。

      (2)取本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃ 减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。

      本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 90.0%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭,防潮,避光。

      

      2.猪去氧胆酸质量标准

      猪去氧胆酸

      本品由猪胆汁经提取、加工制成。

      本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。

      【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。

      本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。

      熔点 本品的熔点不得低于170℃(通则0612),熔融时同时分解。

      【鉴别】取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→10)10ml,乙管中加硫酸溶液(4→10)10ml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。

      【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。

      干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。

      炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭保存。

      

      3.牛胆粉质量标准

      牛胆粉

      本品由牛胆汁加工制成。

      【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。

      【鉴别】取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约 5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。

      猪胆粉 取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2. 5mol/L氢氧化钠溶液5ml 分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。

      【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8mL、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。

      

      4.胆酸质量标准

      胆 酸

      本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。

      【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。

      【鉴别】取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1→100)lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。

      【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。

      干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。

      炽灼残渣 不得过0.3%(通则0841)。

      【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。 照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60% 冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续 滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线 的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸 光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭保存。

      

      5 .胆固醇质量标准

      胆固醇

      本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。

      【性状】本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。

      熔点 本品的熔点不得低于140℃(通则0612)。

      【鉴别】(1)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫 酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。

      (2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml 与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。

      【检查】醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。

      酸度 取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml 使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。

      干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。

      炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),残渣不得过0.2%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭,避光。

  • 人参

               本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥根和根茎。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。栽培的俗 称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海”。

      【性状】主根呈纺锤形或圆柱形,长3~15cm,直径1~ 2cm。表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎(芦头)长1~4cm,直径 0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(芋)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕 黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异, 味微苦、甘。

      或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长1~6cm。表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。支根多为2~3条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细,多下垂。

      【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化 的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。

      粉末淡黄白色。树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径 10~56μm。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。

      (2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液, 摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf 对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照 品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

      【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

      重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测 定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。

      其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521) 测定。

      色谱条件与系统适用性试验 分析柱:以键合交联14% 氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm),验证柱:以键合交联5% 苯基甲基硅氧烷为固定液(DB5或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) ;63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度230℃,检测器温度300℃ ,不分流进样。程序升温:初始温度60℃,保持0.3分钟,以每分钟60℃升至170℃,再以每分钟10℃升至220℃,保持10分钟,再以每分钟1℃升至240℃,再以每分钟15℃升至280℃,保持5分钟。理论板数按五氯硝基苯峰计算应不低于 1×105 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

      混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一 100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;或精密量取有机氯农药混合对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得(每1ml含各农药对照品lμg)。

      混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正己烷制成每1ml分别含lng、2ng、5ng、10ng、20ng、 50ng 、100ng的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取 约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟, 精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率 40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理 (功率300W,频率40kHz) 15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精 密量取15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中, 并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液 (9→10)lml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。

      测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取 3次平均值,按外标法计算,即得。

      本品中含五氯硝基苯不得过0. lmg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0. 05mg/kg;氯 丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。

    对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb₁对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三 氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶 中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理 (功率250W,频率50kHz) 30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0. 30%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 20%。

      饮片

      【炮制】润透,切薄片,干燥,或用时粉碎、捣碎。

      人参片 本品呈圆形或类圆形薄片。外表皮灰黄色。切面淡黄白色或类白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射性裂隙。体轻,质脆。香气特异,味 微苦、甘。

      【含量测定】同药材,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.27%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 18%。

      【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。

      【性味与归经】甘、微苦,微温。归脾、肺、心、肾经。

      【功能与主治】大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血, 安神益智。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,气血亏虚,久病虚羸,惊悸失眠,阳痿宫冷。

      【用法与用量】3~9g,另煎兑服;也可研粉吞服,一次 2g,—日2次。

      【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。

      【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防蛀。

  • 人参叶

             本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥叶。秋季采收,晾干或烘干。

      【性状】本品常扎成小把,呈束状或扇状,长12~35cm。 掌状复叶带有长柄,暗绿色,3~6枚轮生。小叶通常5枚,偶 有7或9枚,呈卵形或倒卵形。基部的小叶长2~8cm,宽1~ 4cm;上部的小叶大小相近,长4~16cm,宽2~7cm。基部楔形,先端渐尖,边缘具细锯齿及刚毛,上表面叶脉生刚毛,下表面叶脉隆起。纸质,易碎。气清香,味微苦而甘。

      【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞形状不规则, 略呈长方形,长35~92μm,宽32~60μm,垂周壁波状或深波状。下表皮细胞与上表皮相似,略小;气孔不定式,保卫细胞长31~35μm。叶肉无栅栏组织,多由4层类圆形薄壁细胞组成,直径18~29μm,含叶绿体或草酸钙簇晶,草酸钙簇晶直径12~40μm,棱角锐尖。

      (2)取本品粉末0. 2g,置10ml具塞刻度试管中,加水 1ml,使成湿润状态,再加以水饱和的正丁醇5ml,摇匀,室温 下放置48小时,取上清液加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,静置使分层(必要时离心),取上层液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品,加乙醇制成每 1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过10.0%(通则2302)。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203nmo理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于1500。

      对照品溶液的制备 取人参皂昔Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rb₁0.25mg、人参皂苷Re 0.5mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇30ml,加热回流3小时,提取液低温蒸干,加水10ml使溶解,加石油醚(30~60℃)提取2次,每次10ml,弃去醚液,水液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱长为15cm),以水50ml洗脱,弃去水 液。再用20%乙醇50ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液,继用 80%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液70ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷 Re(C48H82O18)的总量不得少于2.25%。

      【性味与归经】苦、甘,寒。归肺、胃经。

      【功能与主治】补气,益肺,祛暑,生津。用于气虚咳嗽, 暑热烦躁,津伤口渴,头目不清,四肢倦乏。

      【用法与用量】3~9g。

      【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。

      【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。

  • 丁公藤

    本品为旋花科植物丁公藤Erycibe obtusifolia Benth. 或光叶丁公藤Erycibe schmidtii Craib的干燥藤茎。全年均可采收,切段或片,晒干。

      【性状】本品为斜切的段或片,直径1~10cm。外皮灰 黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹 或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕 色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气 微,味淡。

      【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回 流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小 时,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml含0. 25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶7∶1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。

      【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过10.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.16)为流动相;检测波 长为298nmo理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。

      对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时, 立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,并入分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次 15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干, 立即加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于 0.050%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。

      【性状】本品为椭圆形、长椭圆形或不规则的斜切片,直径1~10cm,厚0. 2~0. 7cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐 色,有浅纵沟槽,皮孔点状或疣状,黄白色或灰褐色。质坚硬, 纤维较多。切面黄褐色或浅黄棕色,异形维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。

      【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】辛,温;有小毒。归肝、脾、胃经。

      【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。用于风湿痹痛,半身不遂,跌扑肿痛。

      【用法与用量】3~6g,用于配制酒剂,内服或外搽。

      【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。

      【贮藏】置干燥处。

  • 一枝黄花

                本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour. 的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。

      【性状】本品长30~100cm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长 1~9cm,宽0.3~1. 5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约0. 7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。 瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。

      【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3~7个细胞组成,壁稍厚,长180~500μm。

      (2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理 30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同 法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过8. 0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。

      【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于17.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16∶8∶76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。

      对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0. 1mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量, 加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30O16)不得少于0.10%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。

      【性状】本品呈不规则的段。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。叶 多皱缩、破碎;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,卵状披针形, 瘦果细小。气微香,味微苦辛。

      【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。

      【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾, 咽喉肿痛,疮疳肿毒,风热感冒。

      【用法与用量】9~15g。

      【贮藏】置干燥处。

  • 丁香

    本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。

      【性状】本品略呈研棒状,长1~2cm。花冠圆球形,直 径0.3~0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7~1. 4cm,直径0.3~ 0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。

      【鉴别】(1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室, 长150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。

      粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸钙簇晶众多,直径4~26pm,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。

      (2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml 含16μ1的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。

      【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。

      水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。

      【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG- 20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按 丁香酚峰计算应不低于1500。

      对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精 密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟, 放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤 过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1%, 注入气相色谱仪,测定,即得。

      本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。

      【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。

      【功能与主治】温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。

      【用法与用量】1~3g,内服或研末外敷。

      【注意】不宜与郁金同用。

      【贮藏】置阴凉干燥处。