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药材和饮片

  • 九里香

                   本品为芸香科植物九里香Murraya exotica L. 和千里香 Murraya paniculata (L. )Jack的干燥叶和带叶嫩枝。全年均可采收,除去老枝,阴干。

      【性状】九里香 嫩枝呈圆柱形,直径1~5mm。表面灰褐色,具纵皱纹。质坚韧,不易折断,断面不平坦。羽状 复叶有小叶3~9片,多已脱落;小叶片呈倒卵形或近菱形,最宽处在中部以上,长约3cm,宽约1.5cm;先端钝,急尖或凹入,基部略偏斜,全缘;黄绿色,薄革质,上表面有透明腺点,小叶柄短或近无柄,下部有时被柔毛。气香,味苦、辛,有麻舌感。

      千里香 小叶片呈卵形或椭圆形,最宽处在中部或中部以下,长2~8cm,宽1~3cm,先端渐尖或短尖。

      【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或绿褐色。表皮细胞多角形或不规则形,有的垂周壁略波状弯曲。气孔多数不定式。 非腺毛单细胞,壁厚,长30~100μm。叶肉组织由圆形薄壁细胞组成,内含众多草酸钙簇晶,直径9~25μm。纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶,形成晶纤维。栅栏组织细胞含草酸钙方晶,排列成行。油室圆形,直径60~120μm,有的内含黄色油滴。

      (2)取本品粗粉2g,加乙醇20ml,回流提取30分钟,滤过。取滤液5ml,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,置试管中,加新制的7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾甲醇溶液各2~3滴,摇匀,微热,放冷,加稀盐酸调节pH值至3~4, 加1%三氯化铁乙醇溶液,显紫红色。

      【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。

      总灰分 不得过12.0%(通则2302)。

      【炮制】除去杂质,切碎。

      【性味与归经】辛、微苦,温;有小毒。归肝、胃经。

      【功能与主治】行气止痛,活血散瘀。用于胃痛,风湿痹痛;外治牙痛,跌扑肿痛,虫蛇咬伤。

      【用法与用量】6~12g。

      【贮藏】置干燥处。

  • 干姜

                   本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。

      【性状】干姜 呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。

      干姜片 本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。质坚实,断面纤维性。气香、特异,味辛辣。

      【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,长卵圆 形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少 数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。

      (2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成 每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过19.0%(通则0832第四法)。

      总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      【浸出物】照水溶性浸出物测定(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。

      【含量测定】挥发油 取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(通则2204)测定。

      本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。

      6-姜辣素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。

      对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.60%。

      饮片

      【炮制】干姜 除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片或块,干燥。

      【性状】本品呈不规则片块状,厚0.2~0.4cm。

      【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

      姜炭 取干姜块,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑色、内部棕褐色。

      【性状】本品形如干姜片块,表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。味微苦,微辣。

      【鉴别】取本品粉末2g,加75%甲醇40ml,超声处理 20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品、姜酮对照品,加乙酸乙酯 分别制成每1ml各含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和6-姜辣素对照 品溶液各6μl、姜酮对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【浸出物】同药材,不得少于26.0%。

      【含量测定】同药材,含6-姜辣素(C₁₇H₂₆O₄)不得少于0.050%。

      【性味与归经】辛,热。归脾、胃、肾、心、肺经。

      【功能与主治】温中散寒,回阳通脉,温肺化饮。用于胱腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮喘咳。

      【用法与用量】3~10g。

      【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。

      【制剂】姜流浸膏。

  • 三颗针

                   本品为小檗科植物拟獴猪刺Berberis soulieana Schneid.、小黄连刺 Berberis wilsonae Hems1.、细叶小檗 Berberis poiretii Schneid.或匙叶小檗 Berberis vernae Schneid.等同属数种植物的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥 沙和须根,晒干或切片晒干。

      【性状】本品呈类圆柱形,稍扭曲,有少数分枝,长10~15cm,直径1~3cm。根头粗大,向下渐细。外皮灰棕色,有细皱纹,易剥落。质坚硬,不易折断,切面不平坦,鲜黄色,切片近圆形或长圆形,稍显放射状纹理,髓部棕黄色。气微,味苦。

      【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。韧皮纤维单个散在或数个成束,直径12~30μm,淡黄色至黄色,长梭形,末端钝圆、渐尖或平截,边缘有时呈微波状弯曲,孔沟明显。石细胞黄棕 色,不规则形或类长圆形,直径20~55μm,纹孔及孔沟明显。草酸钙方晶类方形或长方形,直径8~25μm,散在或存在于韧皮射线细胞中。木栓细胞表面观类长方形或多角形。可见淡黄色棕色团块。

      (2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(2∶0.5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(24∶76)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HC1)不得少于0.60%。

      饮片

      【炮制】除去杂质;未切片者,喷淋清水,润透,切片,干燥。

      【性状】本品呈不规则的片。表面灰棕色至棕褐色,有细纵皱纹,栓皮易脱落。质坚硬,切面不平坦,鲜黄色,稍显放射状纹理。气微,味苦。

      【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】苦,寒;有毒。归肝、胃、大肠经。

      【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸,湿疹,咽痛目赤,聤耳流脓,痈肿疮毒。

      【用法与用量】9~15g。

      【贮藏】置干燥处。

  • 三白草

                   本品为三白草科植物三白草Saururus chinensis(Lour.)Baill. 的干燥地上部分,全年均可采收,洗净,晒干。

      【性状】本品茎呈圆柱形,有纵沟4条,一条较宽广;断面黄棕色至棕褐色,纤维性,中空。单叶互生,叶片卵形或卵状披针形,长4~15cm,宽2~10cm;先端渐尖,基部心形,全缘,基出脉5条;叶柄较长,有纵皱纹。总状花序于枝顶与叶对生,花小,棕褐色。蒴果近球形。气微,味淡。

      【鉴别】(1)本品叶表面观:上下表皮细胞略呈多角形,角质层纹理明显,表皮中有油细胞散在,圆形,直径32~44μm,内含黄色油滴。上表皮无气孔。下表皮气孔多,不定式,有腺毛,2~3细胞,长40~70μm,基部直径12~16μm。

      茎横切面:表皮细胞类方形,下皮厚角细胞在棱线处较多。皮层可见通气组织,由类圆形薄壁细胞构成,排列成网状,有大型腔隙;有油细胞和分泌管散在,油细胞内含黄色油滴,分泌管内含淡棕色物质。中柱鞘纤维3~4列断续排列成环。维管束外韧型。髓部宽广,亦可见通气组织;有油细胞散在。薄壁细胞大多含草酸钙簇晶,直径12~25μm。

      (2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.2g,中性氧化铝100-200目,4g,内径为10mm,干法装柱)上,用甲醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三白草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取三白草酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。

      水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过12.0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(63∶37)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按三白草酮峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 取三白草酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率500W,频率25kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含三白草酮(C20H20O6)不得少于0.10%。

      饮片

      【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。

      【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,有纵沟4条,一 条较宽广。切面黄棕色至棕褐色,中空。叶多破碎,完整叶片展平后呈卵形或卵状披针形,先端渐尖,基部心形,全缘,基出脉5条。总状花序,花小,棕褐色。蒴果近球形。气微, 味淡。

      【鉴别】(2)【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分) 【浸出物】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】甘、辛,寒。归肺、膀胱经。

      【功能与主治】利尿消肿,清热解毒。用于水肿,小便不 利,淋沥涩痛,带下;外治疮疡肿毒,湿疹。

      【用法与用量】15~30g。

      【贮藏】置阴凉干燥处。

  • 三七

    本品为五加科植物三七Panax notoginseng ( Burk.) F. H. Chen的干燥根和根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。

      【性状】主根呈类圆锥形或圆柱形,长1~6cm,直径 1~4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄 绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。

      筋条呈圆柱形或圆锥形,长2~6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。

      剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。

      【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、 半圆形或圆多角形,直径4~30μm;复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。草酸钙簇晶少见,直径50~80μm。

      (2)取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品及三七皂苷R₁对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以硫酸溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。

      【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。

      重金属及有害元素 照铅、镉、神、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测 定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于16.0%。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成 每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重 量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于5.0%。

      饮片

      【炮制】三七粉 取三七,洗净,干燥,碾成细粉。

      【性状】本品为灰黄色的粉末。气微,味苦回甜。

      【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、胃经。

      【功能与主治】散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。

      【用法与用量】3~9g;研粉吞服,一次1~3g。外用适量。

      【注意】孕妇慎用。

      【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。

  • 三棱

                  本品为黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham.的干燥块茎。冬季至次年春采挖,洗净,削去外皮,晒干。

      【性状】本品呈圆锥形,略扁,长2~6cm,直径2~4cm。表面黄白色或灰黄色,有刀削痕,须根痕小点状,略呈横向环状排列。体重,质坚实。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。

      【鉴别】(1)本品横切面:皮层为通气组织,薄壁细胞不规则形细胞间有大的腔隙;内皮层细胞排列紧密。中柱薄壁细胞类圆形,壁略厚,内含淀粉粒;维管束外韧型及周木型,散在,导管非木化。皮层及中柱均散有分泌细胞,内含棕红色分泌物。

      粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、类多角形或椭圆形,直径2~10μm,较大粒隐约可见点状或裂缝状脐点,分泌细胞内含红棕色分泌物。纤维多成束,壁较厚,微木化或木化,有稀疏单斜纹孔。木化薄壁细胞呈类长方形、长椭圆形或不规则形,壁呈连珠状,微木化。

      (2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三棱对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

      【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.5%。

      饮片

      【炮制】三棱 除去杂质,浸泡,润透,切薄片,干燥。

      【性状】本品呈类圆形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黄白色,粗糙,有多数明显的细筋脉点。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。

      【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。

      醋三棱 取净三棱片,照醋炙法(通则0213)炒至色变深。每100kg三棱,用醋15kg。

      【性状】本品形如三棱片,切面黄色至黄棕色,偶见焦黄斑,微有醋香气。

      【检查】水分 同药材,不得过13.0%。

      总灰分 同药材,不得过5.0%。

      【鉴别】(2)【浸出物】同药材。

      【性味与归经】辛、苦,平。归肝、脾经。

      【功能与主治】破血行气,消积止痛。用于癥瘕痞块,痛经,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛。

      【用法与用量】5~10g。

      【注意】孕妇禁用;不宜与芒硝、玄明粉同用。

      【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

  • 刀豆

                   本品为豆科植物刀豆Canavalia gladiata (Jacq. )DC.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,剥取种子,晒干。

      【性状】本品呈扁卵形或扁肾形,长2~3.5cm,宽1~2cm,厚0.5~1. 2cm。表面淡红色至红紫色,微皱缩,略有光泽。边缘具眉状黑色种脐,长约2cm,上有白色细纹3条。质硬,难破碎。种皮革质,内表面棕绿色而光亮;子叶2,黄白色,油润。气微,味淡,嚼之有豆腥味。

      【鉴别】本品横切面:表皮为1列栅状细胞,种脐处2 列,外被角质层,光辉带明显。支持细胞2~6列,呈哑铃状。营养层由十多列切向延长的薄壁细胞组成,内侧细胞呈颓废状;有维管束,种皮下方为数列多角形胚乳细胞。子叶细胞含众多淀粉粒。管胞岛椭圆形,壁网状增厚,具缘纹孔少见。周围有4~5层薄壁细胞,其两侧为星状组织,细胞呈星芒状,有大型的细胞间隙。

      饮片

      【炮制】除去杂质,用时捣碎。

      【性状】【鉴别】同药材。

      【性味与归经】甘,温。归胃、肾经。

      【功能与主治】温中,下气,止呃。用于虚寒呃逆,呕吐。

      【用法与用量】6~9g。

      【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

  • 九香虫

                 本品为蝽科昆虫九香虫Aspongopus chinensis Dallas的干燥体。11月至次年3月前捕捉,置适宜容器内,用酒少许将其闷死,取出阴干;或置沸水中烫死,取出,干燥。

      【性状】本品略呈六角状扁椭圆形,长1.6~2cm,宽约 1cm。表面棕褐色或棕黑色,略有光泽。头部小,与胸部略呈三角形,复眼突出,卵圆状,单眼1对,触角1对各5节,多已脱落。背部有翅2对,外面的1对基部较硬,内部1对为膜质,透明。胸部有足3对,多已脱落。腹部棕红色至棕黑色, 每节近边缘处有突起的小点。质脆,折断后腹内有浅棕色的内含物。气特异,味微咸。

      【鉴别】取本品粉末0. 2g,加石油醚(60~90℃)20ml超 声处理20分钟,滤过,药渣用石油醚洗涤3次,每次5ml,合并洗液及滤液,浓缩至10ml,作为供试品溶液。另取九香虫对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取油酸对照品, 加石油醚(60~90℃)制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚-冰醋酸(36 : 9 : 0.9)为展开剂,置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清 晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过6.0%(通则2302)。

      黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。

      取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g, 照黄曲霉毒素测定法项下供试品溶液的制备方法,其中,精密量取上清液10ml,测定,计算,即得。

      本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B2的总量不得过10μg。

      【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

      饮片

      【炮制】九香虫 除去杂质。

      【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。

      炒九香虫 取净九香虫,照清炒法(通则0213)炒至有香气。

      【性状】本品形如九香虫。表面棕黑色至黑色,显油润光泽。气微腥,略带焦香气,味微咸。

      【检查】水分 同药材,不得过7.0%。

      【性味与归经】咸,温。归肝、脾、肾经。

      【功能与主治】理气止痛,温中助阳。用于胃寒胀痛,肝胃气痛,肾虚阳痿,腰膝酸痛。

      【用法与用量】3~9g。

      【贮藏】置木箱内衬以油纸,防潮、防蛀。

  • 儿茶

                 本品为豆科植物儿茶Acacia catechu (L. f. )Willd. 的去皮枝、干的干燥煎膏。冬季采收枝、干,除去外皮,砍成大块,加水煎煮,浓缩,干燥。

      【性状】本品呈方形或不规则块状,大小不一。表面棕褐色或黑褐色,光滑而稍有光泽。质硬,易碎,断面不整齐,具光泽,有细孔,遇潮有黏性。气微,味涩、苦,略回甜。

      【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。可见针状结晶及黄棕色块状物。

      (2)取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后, 再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。

      (3)取本品粉末0. 5g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml各含 0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。

      【检查】水分 不得过17.0%(通则0832第四法)。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L枸椽酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢吠喃(45∶8∶2)为流动相;检测波长为280nm;柱温35℃。理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000。

      对照品溶液的制备 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,精密称定,加甲醇-水(1∶1)混合溶液分别制成每1ml含儿茶素0. 15mg、表儿茶素0. 1mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品细粉约20mg,精密称定,置 50ml量瓶中,加甲醇-水(1∶1)混合溶液40ml,超声处理 20分钟,并加甲醇-水(1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品含儿茶素(C15H14O6)和表儿茶素(C15H14O6)的总 量不得少于21.0%。

      饮片

      【炮制】用时打碎。

      【性味与归经】苦、涩,微寒。归肺、心经。

      【功能与主治】活血止痛,止血生肌,收湿敛疮,清肺化 痰。用于跌扑伤痛,外伤出血,吐血衄血,疮疡不敛,湿疹、湿疮,肺热咳嗽。

      【用法与用量】1~3g,包煎;多入丸散服。外用适量。

      【贮藏】置干燥处,防潮。

  • 八角茴香

                本品为木兰科植物八角茴香Illicium uerum Hook. f. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。

      【性状】本品为聚合果,多由8个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。蓇葖果长1~2cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3~4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个蓇葖果含种子1粒, 扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。

      【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形, 长200~546μm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径 29~60μm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。

      (2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)-乙醚(1∶1)混合溶液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl, 点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2μl, 即显粉红色至紫红色的圆环。

      (3)精密吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10μl,置10ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm波长处有最大吸收。

      (4)取八角茴香对照药材1g,照〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加 无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(30~60℃) -丙酮-乙酸乙酯(19∶1∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供试 品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。

      【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204) 测定。

      本品含挥发油不得少于4. 0%(ml/g)。

      反式茴香脑 照气相色谱法(通则0521)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000( PEG – 20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度100℃ ,以每分钟5℃的速率升温至200℃ ,保持8分钟;进样口温度200℃,检测器温度 200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。

      对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率 600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。

      本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。

      【性味与归经】辛,温。归肝、肾、脾、胃经。

      【功能与主治】温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,胱腹冷痛。

      【用法与用量】3~6g。

      【贮藏】置阴凉干燥处。

  • 人工牛黄

                  本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 醇、微量元素等加工制成。

      【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。

      【鉴别】(1)取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收。

      (2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理 5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 (20∶25∶2∶3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钳酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      (3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充 分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项 下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      (4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至 10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4∶1∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1 %茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。

      【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品

      12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100) 1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      12.本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。

      胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置 50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含胆红素20μg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、 6ml、7ml、8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在 453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 0.63%。

      【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。

      【功能与主治】清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。

      【用法与用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。

      【注意】孕妇慎用。

      【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。

      

      附:1 .胆红素质量标准

      胆红素

      本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。

      【性状】本品为橙色至红棕色结晶性粉末。

      【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在400~500nm 波长处,测定吸收曲线, 并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。

      (2)取本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃ 减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。

      本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 90.0%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭,防潮,避光。

      

      2.猪去氧胆酸质量标准

      猪去氧胆酸

      本品由猪胆汁经提取、加工制成。

      本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。

      【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。

      本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。

      熔点 本品的熔点不得低于170℃(通则0612),熔融时同时分解。

      【鉴别】取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→10)10ml,乙管中加硫酸溶液(4→10)10ml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。

      【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。

      干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。

      炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭保存。

      

      3.牛胆粉质量标准

      牛胆粉

      本品由牛胆汁加工制成。

      【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。

      【鉴别】取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约 5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。

      猪胆粉 取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2. 5mol/L氢氧化钠溶液5ml 分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。

      【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8mL、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。

      

      4.胆酸质量标准

      胆 酸

      本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。

      【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。

      【鉴别】取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1→100)lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。

      【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。

      干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。

      炽灼残渣 不得过0.3%(通则0841)。

      【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。 照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60% 冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续 滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线 的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸 光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭保存。

      

      5 .胆固醇质量标准

      胆固醇

      本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。

      【性状】本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。

      熔点 本品的熔点不得低于140℃(通则0612)。

      【鉴别】(1)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫 酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。

      (2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml 与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。

      【检查】醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。

      酸度 取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml 使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。

      干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。

      炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),残渣不得过0.2%。

      【用途】人工牛黄的原料。

      【贮藏】密闭,避光。

  • 人参

               本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥根和根茎。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。栽培的俗 称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海”。

      【性状】主根呈纺锤形或圆柱形,长3~15cm,直径1~ 2cm。表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎(芦头)长1~4cm,直径 0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(芋)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕 黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异, 味微苦、甘。

      或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长1~6cm。表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。支根多为2~3条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细,多下垂。

      【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化 的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。

      粉末淡黄白色。树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径 10~56μm。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。

      (2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液, 摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf 对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照 品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

      【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

      总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

      重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测 定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。

      其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521) 测定。

      色谱条件与系统适用性试验 分析柱:以键合交联14% 氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm),验证柱:以键合交联5% 苯基甲基硅氧烷为固定液(DB5或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) ;63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度230℃,检测器温度300℃ ,不分流进样。程序升温:初始温度60℃,保持0.3分钟,以每分钟60℃升至170℃,再以每分钟10℃升至220℃,保持10分钟,再以每分钟1℃升至240℃,再以每分钟15℃升至280℃,保持5分钟。理论板数按五氯硝基苯峰计算应不低于 1×105 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

      混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一 100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;或精密量取有机氯农药混合对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得(每1ml含各农药对照品lμg)。

      混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正己烷制成每1ml分别含lng、2ng、5ng、10ng、20ng、 50ng 、100ng的溶液,即得。

      供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取 约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟, 精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率 40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理 (功率300W,频率40kHz) 15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精 密量取15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中, 并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液 (9→10)lml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。

      测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取 3次平均值,按外标法计算,即得。

      本品中含五氯硝基苯不得过0. lmg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0. 05mg/kg;氯 丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。

    对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb₁对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。

      供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三 氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶 中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理 (功率250W,频率50kHz) 30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0. 30%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 20%。

      饮片

      【炮制】润透,切薄片,干燥,或用时粉碎、捣碎。

      人参片 本品呈圆形或类圆形薄片。外表皮灰黄色。切面淡黄白色或类白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射性裂隙。体轻,质脆。香气特异,味 微苦、甘。

      【含量测定】同药材,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.27%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 18%。

      【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。

      【性味与归经】甘、微苦,微温。归脾、肺、心、肾经。

      【功能与主治】大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血, 安神益智。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,气血亏虚,久病虚羸,惊悸失眠,阳痿宫冷。

      【用法与用量】3~9g,另煎兑服;也可研粉吞服,一次 2g,—日2次。

      【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。

      【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防蛀。